Д.И. Николаев

Т.A. Лычагина, А.В. Пахневич, Р.Н. Васин, T.И. Иванкина, В.В. Сиколенко, Б. Алтангэрэл

Установка СКАТ (Спектрометр для Количественного Анализа Текстуры) создана для измерения кристаллографической текстуры, которая представляет собой совокупность ориентаций зерен поликристалла. Интерес к исследованию кристаллографической текстуры связан с одной стороны с тем, что она появляется в процессе формирования и роста поликристаллов, а с другой стороны с тем, что ей определяется анизотропия свойств материалов.

Преимущественные ориентировки возникают при обработке металлов и сплавов давлением: при прокатке листов или волочении проволоки кристаллическая решетка зерен ориентируется закономерным образом вдоль направления пластического течения материала. Текстура, возникающая при рекристаллизации металлов, часто отлична от текстуры деформации. Текстуры формируются и при выпрессовывании порошков (экструзии), электроосаждении, напылении тонких плёнок. Поскольку текстура часто возникает в результате внешнего воздействия, она содержит информацию о нем. В случае металлов и сплавов это информация о характере обработки материала, в случае горных пород - о деформационной истории массива  горных пород, из которых взят исследуемый образец, в биологических объектах текстура формируется в процессе роста организмов. В последнее время наблюдается интерес к исследованию кристаллографических текстур биологических объектов: раковин современных и ископаемых моллюсков, кораллов, ископаемых древесин, брахиопод. (http://www.jinr.ru/posts/uchenye-oiyai-izuchili-kak-izmenilis-rakoviny-iskopaemyh-mollyuskov/). Метод нейтронной дифракции позволяет исследовать глобальную текстуру без разрушения образцов объемом до 100 см³, что дает возможность измерять целиком  раковины моллюсков размером до 5 см.

Рис.1. Схема установки СКАТ на 7A-1 канале высокопоточного импульсного реактора ИБР-2. Длина нейтроноводной системы – 104 м, что дает возможность иметь высокое разрешение. Линейные размеры нейтронного пучка на выходе системы - 90×50 см, что позволяет измерять крупные образцы объемом до 100 см3. Детекторно – коллиматорные комплексы установлены на одном конусе Дебая – Шеррера вокруг падающего пучка под углом рассеяния 2θ = 90°. Образец вращается относительно горизонтальной оси гониометра с шагом 5°.

Традиционно текстуры измеряются с помощью рентгеновской дифракции. Однако, для крупнозернистых образцов горных пород, конструкционных материалов и биологических объектов с размерами зёрен порядка нескольких миллиметров применение нейтронной дифракции – единственный способ обеспечить необходимое для текстурного анализа количество зёрен. Это связано с большей проникающей способностью тепловых нейтронов по сравнению с рентгеновским излучением.

Разработана методика оценки остаточного аустенита в высокопрочных сталях с помощью метода нейтронной дифракции. Существующие процедуры количественного анализа остаточного аустенита в сталях с помощью нейтронной дифракции игнорируют влияние кристаллографической текстуры и полагаются на априорные параметры, а не на прямую калибровку с соответствующими эталонами. Измерения нейтронных дифракционных спектров проводились на текстурной установке СКАТ для того, чтобы исключить влияние текстуры на результат. Проведены измерения калибровочных образцов c заданным содержанием аустенита. По результатам измерений этих образцов построены калибровочные прямые, которые применялись для определения доли остаточного аустенита в образцах из ряда различных сталей. Выявлено, что с ростом температуры отжига до 300°C доля остаточного аустенита уменьшается, что хорошо согласуются с данными дилатометрии. Результаты работы опубликованы в международном реферируемом журнале “Advanced Engineering Materials”.

Рис.2. Обложка журнала “Advanced Engineering Materials”, выпуск 20, номер 4 за 2018 год с графиками и рисунками из статьи “Directly verifiable neutron diffraction technique to determine retained austenite in steel”

С помощью времяпролетной нейтронной дифракции была изучена кристаллографическая текстура и минеральный состав в раковинах ископаемого моллюска из отложений среднего келловея – нижнего оксфорда (юрская система) Gryphaea dilatata [1]. Раковины были собраны в трех различных карьерах, находящихся в Курской, Орловской и Московской областях. Оказалось, что раковины полностью состоят из кальцита и тип текстуры этого минерала зависит от формы створок раковин и не зависит от условий обитания и захоронения организмов. Это указывает на то, что кристаллографическая текстура – устойчивый параметр, который можно использовать, чтобы понять, как на кристаллическом уровне были устроены организмы, жившие миллионы лет назад.

Рис.3. Полюсные фигуры кальцита раковины Gryphaea dilatata из Михайловского карьера около г. Железногорск (Курская обл.), отложения келловейского яруса средней юры а) для левых выпуклых створок  b) правых уплощенных створок; полюсные фигуры кальцита раковины Gryphaea dilatata из карьера в Орловской обл., отложения среднекелловейского яруса средней юры с) для левых выпуклых створок  d) правых уплощенных створок.

Публикации

1. Nikolayev D., Lychagina T., Zisman A.A., et al., Directly verifiable neutron diffraction technique to determine retained austenite in steel. Advanced Engineering Materials, 20(4), 1700559 (2018). Doi:10.1002/adem.201700559
2. Pakhnevich A., Nikolayev D., Lychagina T., Crystallographic Texture of the Mineral Matter in the Bivalve Shells of Gryphaea dilatata Sowerby, 1816, Biology, 11(9), 1300 (2022). Doi:10.3390/biology11091300
3. Pakhnevich A., Nikolayev D., Lychagina T., et al., Global Crystallographic Texture of Freshwater Bivalve Mollusks of the Unionidae Family from Eastern Europe Studied by Neutron Diffraction. Life, 12(5), 730 (2022). Doi:10.3390/life12050730
4. Пахневич А.В., Николаев Д.И., Лычагина Т.А., Сравнение кристаллографической текстуры раковин современных, ископаемых и субфоссильных двустворчатых моллюсков, Палеонтологический журнал, 6, 3-14 (2021). https://www.elibrary.ru/item.asp?id=46621789