Ю.В. Никитенко

В.Д. Жакетов, С.В. Кожевников, A.В. Петренко, Е.Д. Колупаев

Рефлектометрия поляризованных нейтронов (РПН) – метод исследования поверхности вещества и тонкоплёночных наноразмерных структур. В нейтронном рефлектометрическом эксперименте сколлимированный пучок нейтронов падает на образец под скользящим углом и испытывает зеркальное отражение, изучается рассеяние нейтронов от поверхностей и от внешних или внутренних границ раздела в многослойных тонких пленках при скользящем падении. В настоящее время метод получил широкое развитие и на современных источниках нейтронов расположено, как правило, несколько рефлектометров. РПН незаменимый метод для исследования магнитных наносистем. Нейтрон, хоть и является электрически нейтральной частицей, обладает магнитным моментом. Метод основан на взаимодействии между магнитным моментом нейтрона и магнитными моментами внутри структуры. Поэтому при использовании пучков поляризованных нейтронов к структурным характеристикам, определяемым пространственным распределением плотности ядер вещества добавляется возможность изучения распределения намагниченности в направлении перпендикулярном плоскости структуры. Преимущество РПН по сравнению с другими экспериментальными методами состоит в том, что метод позволяет определить пространственное распределение намагниченности в то время, как другие методы, позволяют определить либо только макроскопические магнитные параметры структуры (СКВИД-магнитометрия) или только распределение немагнитных параметров (рентгеновские методы). При этом РПН является неразрушающим экспериментальным методом. На рис. 1 показана классическая схема РПН. При углах скольжения нейтронного пучка на образце  и длине волны нейтронов в несколько ангстрем, типичных для нейтронной рефлектометрии параметрах, значение переданного волнового вектора составляет 10^-3÷10^-1 Å^-1, что обеспечивает пространственное разрешение 1÷100 нм при определении распределения намагниченности в направлении перпендикулярном плоскости структуры. В ЛНФ ОИЯИ на 8-м канале высокопоточного импульсного реактора ИБР-2 расположен рефлектометр РЕМУР, являющийся одним из наиболее светосильных рефлектометров в мире. Основное назначение данного рефлектометра – исследования структурных и магнитных свойств слоистых наноструктур.

Рис. 1. Схема рефлектометрического эксперимента с поляризованными нейтронами на рефлектометре РЕМУР 8-ого канала высокопоточного импульсного реактора ИБР-2. Поляризованный пучок нейтронов формируется с помощью суперзеркального поляризатора, адиабатических радиочастотных спин-флипперов, для анализа поляризации отражённого пучка используется веерный зеркальный анализатор. Регистрация нейтронов осуществляется с помощью газового 3He позиционно-чувствительного детектора.

Большой интерес к РПН связан, прежде всего, с недавними открытиями новых эффектов в физике наноматериалов, которые лежат в основе функционирования элементов современной вычислительной техники. Возможности неразрушающего метода РПН позволяют получать данные о внутренней структуре новых наноматериалов, недоступныx другим методам. Изучению магнетизма в магнитных слоях и тонких пленках в последние годы уделяется повышенное внимание. Понимание роли новых механизмов взаимодействия приведет не только к пониманию фундаментальных законов наномагнетизма, интерес к многослойным магнитным слоистым структурам обусловлен и их многочисленными приложениями в магнитной и спиновой электронике: например, в высокочувствительных датчиках магнитного поля, магнитных записывающих и запоминающих устройствах и т.д. Одно из последних перспективных направлений исследований в данной области – тонкие пленки с нетривиальным магнитным упорядочением. Таковым являются, например, гетероструктуры со слоями геликоидальных магнетиков диспрозия и гольмия. На рис. 2а показан двумерный спектр незеркального рассеяния нейтронов для структуры Al₂O₃//Nb(40нм)/Dy(200нм)/V(15нм), измеренный при температуре T=100 К в магнитном поле H=1 кЭ [1]. Горизонтальная яркая линия при Q_z=0.2 Å^-1 соответствует магнитному геликоиду с периодом d_he≈31 Å.

Рис. 2. (а) Двумерный спектр незеркального рассеяния нейтронов для структуры Al2O3//Nb(40нм)/Dy(200нм)/V(15нм), измеренный при температуре T=100 К в магнитном поле H=1 кЭ, приложенном вдоль оси легкого намагничивания, горизонтальная яркая линия при Qz=0.2 Å-1 соответствует магнитному геликоиду с периодом dhe≈31 Å. (б) Коэффициенты отражения с переворотом (-+) и без переворота (++ и --) спина для структуры Cu(32нм)/V(40нм)/Fe(1нм)/MgO.

Одним из наиболее интересных направлений исследования многослойных магнитных структур является исследование эффектов близости в гетероструктурах со сверхпроводящими и ферромагнитными свойствами. Магнитные свойства сверхпроводников и ферромагнетиков антагонистичны. Если в ферромагнетике магнитные моменты атомов выстраиваются коллинеарно внешнему магнитному полю, то сверхпроводник полностью вытесняет магнитное поле, так как сверхпроводящие электронные пары имеют антипараллельное упорядочение спинов. С другой стороны, в физике сверхпроводимости известны эффекты близости. Классическим эффектом близости является проникновение сверхпроводящих корреляций в ферромагнетик при их контакте. Исследование низкоразмерных гетероструктур с чередующимися ферромагнитными и сверхпроводящими слоями представляет особый интерес. Приложение таких систем возможно для создания сверхпроводящих спиновых вентилей и джозефсоновских кубитов на π-контактах. На рефлектометре РЕМУР активно исследовались такие системы [2,3]. В качестве примера на рис. 2б приведен коэффициент отражения нейтронов для структуры Cu(32нм)/V(40nm)/Fe(1nm)/MgO, где Fe – ферромагнетик, а V – сверхпроводник. Приведены зависимости коэффициентов отражения нейтронов с переворотом и без переворота спина при T=10 K и H=20 Э. В данной работе использовался метод усиленных стоячих нейтронных волн (резонансного усиления нейтронного волнового поля) в режиме полного отражения, позволяющий проводить прецизионные исследования слабо-возмущенных магнитных структур и изотопного замещения.

С 2014 г. проводится модернизация рефлектометра РЕМУР с целью реализации различных каналов регистрации вторичного излучения. На сегодняшний день основные работы по созданию метода изотопно-идентифицирующей рефлектометрии нейтронов на спектрометре РЕМУР завершены. Реализованы и протестированы каналы регистрации вторичного излучения: заряженных частиц, гамма-квантов и нейтронов, испытавших переворот спина. На рис. 3а показаны элементы канала регистрации гамма-излучения, для регистрации гамма-квантов используется полупроводниковый высокочистый германиевый детектор (HPGe) [4]. На рис. 3б показаны коэффициенты отражения нейтронов и коэффициенты вторичного излучения (гамма-квантов) для структур Cu(10нм)/V(65нм)/Gd(5нм)/V(5нм)/Cu(100нм)/стекло и Cu(10нм)/V(55нм)/Gd(5нм)/V(15нм)/Cu(100нм)/стекло. Регистрировался гамма-сигнал от изотопов ¹⁵⁵Gd и ¹⁵⁷Gd. В настоящее время для измерений доступны несколько десятков изотопов и магнитных элементов. Продемонстрировано, что метод позволяет исследовать в слоистых структурах пространственный профиль (распределение) широкого круга изотопов и магнитных элементов с разрешением 1 нм. Метод позволяет исследовать в том числе явления близости, возникающие на границе раздела двух сред. В частности, это относится к границе раздела между сверхпроводником и ферромагнетиком. Вторичное излучение необходимо регистрировать для определения профиля потенциала взаимодействия нейтрона с отдельными элементами. Применение метода изотопно-идентифицирующей рефлектометрии значительно расширяет возможности исследований многослойных магнитных гетероструктур.

Рис. 3. (а) Элементы канала регистрации гамма-излучения: 1 – коллиматор нейтронного пучка; 2 – место установки образца; 3 – защита места установки образца; 4 – гамма-детектор с криостатом. (б) Длинноволновые зависимости коэффициента отражения нейтронов (1,2) и коэффициента вторичного излучения (гамма-квантов) (3,4) для структур Cu(10нм)/V(65нм)/Gd(5нм)/V(5нм)/Cu(100нм)/стекло (1,3) и Cu(10нм)/V(55нм)/ Gd(5нм)/V(15нм)/Cu(100нм)/стекло (2,4).

Публикации:

[1] Devyaterikov D.I., Proglyado V.V., Zhaketov V.D. et al., Influence of Dimensional Effects on the Curie Temperature of Dy and Ho Thin Films. Physics of Metals and Metallography, 122(5), 465-471 (2021). Doi:10.1134/S0031918X21050033

[2] Zhaketov V.D., Nikitenko Y.V., Khaidukov Y.N.  et al., Magnetic and Superconducting Properties of the Heterogeneous Layered Structures V/Fe0. 7V0. 3/V/Fe0. 7V0. 3/Nb and Nb/Ni0. 65 (0.81) Cu0. 35 (0.19). Journal of Experimental and Theoretical Physics, 129(2), 258-276 (2019). Doi: 10.1134/S1063776119070136

[3] Khaydukov Yu.N., Aksenov V.L., Nikitenko Y.V. et al., Magnetic proximity effects in V/Fe superconductor/ferromagnet single bilayer revealed by waveguide-enhanced polarized neutron reflectometry. Journal of superconductivity and novel magnetism, 24, 961-968 (2011). Doi:10.1007/s10948-010-1041-0

[4] Zhaketov V.D., Hramco K., Petrenko A.V., et al. Polarized Neutron Reflectrometer with the Recording of Neutrons and Gamma Quanta. Journal of Surface Investigation: X-ray, Synchrotron and Neutron Techniques, 15(3), 549-562 (2021). Doi:10.1134/S1027451021030356